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总氮测定仪是一种速度快、成本低的检测水质总氮含量的智能仪器。总氮是环保污水处理中的重要检测项目。因此，总氮测定仪在水质监测领域有更大的发挥空间。
水中总氮的测定通常采用碱性过硫酸钾消化紫外分光光度法。该方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，所需仪器和设备可在一般实验室中获得。然而，这种方法对空白值有非常严格的要求。所需试剂中的过硫酸钾和氢氧化钠含有一定量的氮，因此空白试验不容易做好。总氮的空白试验不仅与试剂有关，还与实验用水、器具、家用压力锅或医用便携式蒸汽灭菌器的压力、实验室环境以及方法和步骤的掌握密切相关。
1.试剂的制备和储存：
碱性过硫酸钾的制备过程非常重要。如果掌握不好，会影响消化效果和测定结果。GB11894-89中碱性过硫酸钾的制备简单地说，过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，没有其他要求。事实上，过硫酸钾的溶解速度非常慢。想要加速溶解，不能盲目加热，即使加热也要使用水浴加热法，水浴温度必须低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。制备此溶液时，可以分别称量过硫酸钾和氢氧化钠，分别制备，然后将其混合至恒定体积，或先制备氢氧化钠溶液，待其温度降至室温后再加入过硫酸钾溶解。如果两者在烧杯中溶解在水中，应缓慢加水并同时搅拌，以防止放热的氢氧化钠导致溶液温度过高并导致局部过硫酸钾失效。
还应注意过硫酸钾的储存。不应与还原性物质、硫、磷等混合。此外，过硫酸钾容易吸收水分并释放氧气。因此，为了防止故障，应将其放置在干燥的试剂柜中。
2.实验室环境：
总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行。室内不得有扬尘、石油和其他氮化合物。总氮项目的分析不应在分析氨氮和其他氮项目的实验室进行。所用试剂和玻璃器皿也应单独存放，以避免交叉污染并影响空白值。
3.无氨水的制备：
实验过程中对水的要求非常严格，普通蒸馏水往往达不到实验要求。此时，需要二次处理以获得无氨水。当通过蒸馏制备无氨水时，GB11894-89指出“丢弃第一个50ml蒸馏物，然后将蒸馏物收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。仅仅丢弃第一个50ml馏出物是不够的。例如，如果蒸发1000ml的无氨水，则应丢弃之前蒸发的200ml馏分，最后蒸发的200ml馏分也应丢弃，并且只应保留中间蒸发的无氨水供使用。否则，再蒸无氨水的空白值往往不如普通蒸馏水在制备前的空白值。
4.玻璃器皿的清洗：
使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡，然后用无氨水冲洗几次后再使用，否则也会导致空白值高或平行度差。
5.试剂选择：
在碱性过硫酸钾消化紫外分光光度法测定总氮时，过硫酸钾是一种关键试剂。首先，试剂的纯度与空白值和测定结果的准确性有关。一般情况下，普通分析纯过硫酸钾的总氮含量不超过0.005%。然而，由于试剂质量的差异，一些制造商和批次的试剂的氮含量往往无法满足这一要求，导致空白值较高。此外，虽然纯氢氧化钠的氮含量远低于过硫酸钾，但也应谨慎选择。当过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合形成碱性过硫酸钾时，会散发出氨臭味，这表明试剂的纯度不够。因此，如果条件允许，建议使用优质纯试剂或标准试剂，尽可能降低试剂中的氮含量，从而降低实验空白值。
6.消化温度和压力的控制：
对于使用便携式医用蒸汽灭菌器的实验室，由于测量的压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，可安装稳压器将压力控制在该范围内，省去了手动切断电源的麻烦，稳定且省力。在消化过程中，GB11894-89要求在达到规定的温度和压力后开始计时。达到规定的温度和压力后，应将压力表指针放气至零，然后在再次达到规定温度和压力之后开始计时。或直接打开排气阀加热一段时间，待蒸汽灭菌器内冷空气完全排尽，热蒸汽释放后，关闭排气阀进行消解，并将消解温度控制在123℃，测定结果理想。
7.颜色对比注意事项：
该项目的测量涉及两个波长（220nm和275nm）。有条件的实验室可以使用双路紫外分光光度计。它的优点是方便快捷，可以避免重复调整波长造成的测量误差，并且可以自动校正碗碟之间的误差。如果没有两个光路的光度计，建议在测量一组样品的相同波长后调整到另一个波长，然后进行统一测量。在测量一个样品的两个吸光度后，不要更换另一个样品，因此重复调整波长会导致一定的测量误差。
8.实验水和试剂的质量检查：如果实验空白值不理想，则需要对实验水和测试试剂进行测试，以选择含氮的水和试剂，以获得理想的空白值。
8.1试水：将所有待选择的水放入石英试管中，分别在220nm和275nm波长处测量其吸光度，按照A220nm-2A275nm校正吸光度，校正后吸光度值最低的水作为试验水。
8.2试剂测试：将所有待测的过硫酸钾和氢氧化钠在实验过程中消化和定容后，根据其在溶液中的含量，配制成相应浓度的溶液，并以此溶液为样本，分别测定其氨氮和硝态氮的吸光率。选择吸光度较低的一种并使用。如果需要，还可以进一步计算氮含量。有必要强调硝酸盐氮的测试。如果使用苯酚二磺酸分光光度法测定，步骤有点麻烦。建议参考第四版《水和废水监测与分析方法》中提到的紫外分光光度法，这样会更方便。由于过硫酸钾试剂的氨氮含量较高，经试剂测试，上述制备后具有氨味的碱性过硫酸钾溶液被确定为废弃。
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